本发明公开了一种β″-氧化铝陶瓷隔膜的制取方法，以β″-氧化铝粉末为原料，首先进行氧化铝粉料的塑化处理，再进行陶瓷素坯成型，然后陶瓷素坯采用负压低温烘干，最后进行陶瓷隔膜的烧结。本发明提供的β″-氧化铝陶瓷隔膜的制取方法，通过制取β″-氧化铝粉末并以其为原料，可使β″-氧化铝陶瓷隔膜制品批次稳定性高、生产易于操作。
1.一种β″-氧化铝陶瓷隔膜的制取方法，其特征在于：以β″-氧化铝粉末为原料，首先将所述氧化铝粉料进行塑化处理，再进行陶瓷素坯成型，然后陶瓷素坯采用负压低温烘干，最后进行陶瓷隔膜的烧结。
2.如权利要求1所述的β″-氧化铝陶瓷隔膜的制取方法，其特征在于：所述烧结过程中温度变化速率1.0-3.0℃/min，同时升温采用四段恒温方法，使所述陶瓷素坯依次达到四个恒温点，所述四个恒温点分别是500-600℃、800-1000℃、1250-1350℃、200-300℃，并且在各个恒温点的保温时间为150到180min。
3.如权利要求1或2所述的β″-氧化铝陶瓷隔膜的制取方法，其特征在于：所述陶瓷素坯的壁厚、收缩率分别控制在2.5-4.0mm、18-23％，所述负压为-3atm到-1atm。
4.如权利要求1或2所述的β″-氧化铝陶瓷隔膜的制取方法，其特征在于：所述烘干温度为50-80℃。
5.如权利要求1或2所述的β″-氧化铝陶瓷隔膜的制取方法，其特征在于：所述β″-氧化铝是通过如下方法制取的，第一步，制备能产出前驱体的铝酸钠溶液，该溶液含NT150-350g/l，含AO10-50g/l，温度20-45℃，粘度1-30MPa/s；第二步，前驱体的分解；往所述铝酸钠溶液加入分解助剂，同时在前驱体分解过程中控制好加入分解助剂的速度、流量以及设备的搅拌速度，从而制得前驱体浆液，并确保前驱体物质物相组成中包含碳酸铝钠和高活性凝胶氢铝，粒子尺寸纳米级；然后进行前驱体浆液的老化、分离，并洗涤至所需碱含量；第三步，前驱体的烘干；在烘干前，将经洗涤后的前驱体膏体进行皂化处理，皂化剂加入的量为前驱体干基质量的20-80％；第四步，高活性氧化铝粉末制备，即对烘干后的前驱体粉末进行焙烧；将烘干后的前驱体粉末直接投入高温区，急热，温度1100-1350℃，焙烧时间30-150分钟；粉末焙烧完成后再急冷，出料温度1100-1350℃；同时在焙烧过程中使粉末产生爆炸效应，使粉料保持纳米状态。
6.如权利要求5所述的β″-氧化铝陶瓷隔膜的制取方法，其特征在于：所述前驱体分解使用的分解槽带有锥体；所述分解槽的设备长径比1-5。
7.如权利要求5所述的β″-氧化铝陶瓷隔膜的制取方法，其特征在于：所述分解助剂采用液体CO2；通入液体CO2时，液体CO2的流量为
1.0-2.5Kg/min，液体的CO2压力3-6MPa，设备的搅拌速度15-30转/min。
8.如权利要求5所述的β″-氧化铝陶瓷隔膜的制取方法，其特征在于：所述分解助剂采用高浓度气体CO2；通入高浓度气体CO2时，CO2气体温度20-40℃，CO2气体压力2-5Mpa，CO2气体流量50-120L/min，设备搅拌速度8-20转/min。
9.如权利要求5述的β″-氧化铝陶瓷隔膜的制取方法，其特征在于：所述烘干采用的是喷雾干燥塔；所述喷雾干燥塔的长径比为1.25-1.4。
10.如权利要求5所述的β″-氧化铝陶瓷隔膜的制取方法，其特征在于：所述前驱体烘干的进口温度为220℃-260℃。
11.如权利要求5所述的β″-氧化铝陶瓷隔膜的制取方法，其特征在于：所述前驱体烘干的出口温度160℃-175℃。
12.如权利要求5所述的β″-氧化铝陶瓷隔膜的制取方法，其特征在于：所述前驱体浆液包含高活性凝胶氢铝和碳酸铝钠及高浓度碱液。
13.如权利要求5所述的β″-氧化铝陶瓷隔膜的制取方法，其特征在于：所述前驱体物质物相组成中碳酸铝钠相的质量百分含量为20％到30％，余下的为高活性凝胶氢铝相。
14.如权利要求5所述的β″-氧化铝陶瓷隔膜的制取方法，其特征在于：所述前驱体浆液在40℃-75℃下老化，老化时间2-48小时。
15.如权利要求5所述的β″-氧化铝陶瓷隔膜的制取方法，其特征在于：所述经洗涤后的前驱体含氧化钠1％-30％。技术领域
本发明涉及离子导电陶瓷材料技术领域，特别涉及一种β″-氧化铝陶瓷隔膜的制取方法。xa0
背景技术
晶相为β″-氧化铝相陶瓷是一种固体电解质兼隔膜，并在硫钠电池运行中专门传导钠离子的陶瓷材料。比能量高、使用寿命长的硫钠电池，要求陶瓷具有优良的性能和均一结构，β″-氧化铝陶瓷的这些性能强烈依赖于制造工艺。xa0传统制备β″-氧化铝陶瓷管壳的方法是选用超细氧化铝粉末，晶型为α型或α、γ混合型，事先将经过计量的氧化铝粉末和需要加入的成份经混料机长时间混合，混合料经成形压机压制成所需尺寸的素坯管，然后经高温煅烧形成含有β″-氧化铝相的氧化铝陶瓷管壳。由于这种生产方法所使用的原料是经过事先煅烧的含有足够量α相的氧化铝，用这种晶型的氧化铝来生成含有β″-氧化铝陶瓷需要极高的烧结温度(1580℃以上)和极长的烧结时间。长时间高温下使的有效成分Na2O很容易挥发掉，这对以反应烧结来生成含有β″-氧化铝陶瓷来说是有害的。再者，采用这种原料也存在如下不足：一是氧化铝的超细粉和加入的成分不可能达到理想的混合程度，有混合死角不可避免，对陶瓷的影响就是晶相不单一，β″-氧化铝陶瓷杂相多，导电性能变差；晶体异向增长，造成陶瓷机械强度变差；二是这种原料生产方法只能采用压制成型，只能生产小尺寸陶瓷壳，大尺寸管壳生产受到一定制约。不适应大容量电池的生产。xa0专利：CN1233082A中的β″-氧化铝陶瓷是假烧体经过浸Na得到的，实施过程中造成材料批次成份稳定性差。再者，假烧体是一种多孔材料时，烧结后陶瓷体的强度受影响很大。还有β″-氧化铝和α-氧化铝固体粉末的混料均匀性差直接影响陶瓷性能。假烧体问题突出，一、不加成孔剂能形成通孔材料值得讨论。二、假烧体首先经过1000℃以上的烧结后再冷却使xa0用，在能源紧缺的当今显得很不经济。xa0
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种β″-氧化铝陶瓷隔膜的制取方法，解决目前现有技术存在的稳定性差、生产难于操作、不适宜规模生产的问题。xa0为达到发明目的，本发明提供了一种β″-氧化铝陶瓷隔膜的制取方法，以β″-氧化铝粉末为原料，首先进行氧化铝粉料的塑化处理，再进行陶瓷素坯成型，然后陶瓷素坯采用负压低温烘干，最后进行陶瓷隔膜的烧结。xa0进一步地，所述烧结过程中温度变化速率1.0-3.0℃/min，同时升温采用四段恒温方法，使所述陶瓷素坯依次达到四个恒温点，所述四个恒温点分别是500-600℃、800-1000℃、1250-1350℃、200-300℃，并且在各个恒温点的保温时间为150到180min。xa0进一步地，所述陶瓷素坯的壁厚、收缩率分别控制在2.5-4.0mm、18-23％，所述负压为-3atm到-1atm，同时所述陶瓷隔膜的烧结是在隧道窑中进行的。xa0进一步地，所述陶瓷素坯成型采用流延浇筑成型。xa0进一步地，所述塑化处理采用的塑化剂为铝溶胶。xa0进一步地，所述陶瓷素坯壁厚为3.0-3.5mm。xa0进一步地，所述陶瓷素坯收缩率为22-22.5％。xa0进一步地，所述烘干温度为50-80℃。xa0进一步地，所述烘干的温度为55-70℃。xa0进一步地，所述陶瓷隔膜烧结的温度变化速率为2.0-2.5℃/min。xa0进一步地，所述四个恒温点分别为550-580℃、900-950℃、1280-1350℃、260-280℃。xa0进一步地，所述制得的陶瓷隔膜是多晶体，晶粒尺寸17-35um，晶粒级配是双峰分布。xa0进一步地，所述β″-氧化铝是通过如下方法制取的：xa0第一步，制备能产出前驱体的铝酸钠溶液，该溶液含NT150-350g/l，xa0含AO10-50g/l，温度20-45℃，粘度1-30MPa/s；xa0第二步，前驱体的分解；往所述铝酸钠溶液加入分解助剂，同时在前驱体分解过程中控制好加入分解助剂的速度、流量以及设备的搅拌速度，从而制得前驱体浆液，并确保前驱体物质物相组成中包含碳酸铝钠和高活性凝胶氢铝，粒子尺寸纳米级；然后进行前驱体浆液的老化、分离，并洗涤至所需碱含量；xa0第三步，前驱体的烘干；在烘干前，将经洗涤后的前驱体膏体进行皂化处理，皂化剂加入的量为前驱体干基质量的20-80％；xa0第四步，高活性氧化铝粉末制备，即对烘干后的前驱体粉末进行焙烧；将烘干后的前驱体粉末直接投入高温区，急热，温度1100-1350℃，焙烧时间30-150分钟；粉末焙烧完成后再急冷，出料温度1100-1350℃；同时在焙烧过程中使粉末产生爆炸效应，使粉料保持纳米状态。xa0进一步地，所述铝酸钠溶液是浓缩碳分母液和种分母液二者的混合液。xa0进一步地，所述铝酸钠溶液的NT浓度为200-280g/l。xa0进一步地，所述铝酸钠溶液的AO的含量为30-40g/l。xa0进一步地，所述铝酸钠溶液的温度为30-40℃。xa0进一步地，所述铝酸钠溶液的粘度为5-20Mpa/s。xa0进一步地，所述前驱体分解使用的分解槽带有锥体；所述分解槽的设备长径比1-5。xa0进一步地，所述前驱体分解使用的分解槽的设备长径比为3-4。xa0进一步地，所述分解助剂采用液体CO2；通入液体CO2时，液体CO2的流量为1.0-2.5Kg/min，液体的CO2压力3-6MPa，设备的搅拌速度15-30转/min。xa0进一步地，所述分解助剂采用高浓度气体CO2；通入高浓度气体CO2时，CO2气体温度20-40℃，CO2气体压力2-5Mpa，CO2气体流量50-120L/min，设备搅拌速度8-20转/min。xa0进一步地，所述皂化剂为有机胺。xa0进一步地，所述皂化剂加入的量为前驱体干基质量的30％-50％。xa0进一步地，所述烘干采用的是喷雾干燥塔；所述喷雾干燥塔的长径比xa0为1.25-1.4。xa0进一步地，所述前驱体烘干的进口温度为220℃-260℃。xa0进一步地，所述前驱体烘干的出口温度160℃-175℃。xa0进一步地，所述喷雾干燥粉末粒度控制在d5070um-90um。xa0进一步地，所述焙烧温度为1250℃-1320℃。xa0进一步地，所述焙烧时间90-120分钟。xa0进一步地，所述焙烧完成后的出料温度为1250℃-1320℃。xa0进一步地，所述前驱体粉末是采用箱式炉焙烧。xa0进一步地，所述前驱体浆液包含高活性凝胶氢铝和碳酸铝钠及高浓度碱液。xa0进一步地，所述前驱体物质物相组成中碳酸铝钠相的质量百分含量为20％到30％，余下的为高活性凝胶氢铝相。xa0进一步地，所述洗涤后制得的前驱体粒子尺寸30nm-100nm。xa0进一步地，所述前驱体浆液在40℃-75℃下老化，老化时间2-48小时。xa0进一步地，所述经洗涤后的前驱体含氧化钠1％-30％。xa0本发明提供的β″-氧化铝陶瓷隔膜的制取方法，一改原来采用α-氧化铝为原料的做法，通过制取β″-氧化铝粉末并以其为原料，可使β″-氧化铝陶瓷隔膜制品批次稳定性高、生产易于操作、制品造价适中、适宜规模生产、经济效益更好的。xa0
具体实施方式
下面结合实施例来更深入地说明本发明提供的β″-氧化铝陶瓷隔膜的制取方法。xa0实例一xa0选用浓缩碳分母液和种分母液混合液，当然也可以采用由液体烧碱溶解氢氧化铝产出初级溶液后再用纯碱调配，或者用冶金生产氧化铝过程中的精制铝酸钠溶液加纯碱调配，或浓缩碳分母液和浓缩种分母液二者的混合液。所述浓缩碳分母液是事先将氧化铝生产流程中的碳分母液，经真空间接加热蒸发掉部分水分后，变成带部分碳酸氢钠的浓缩液。然后将所述xa0浓缩碳分母液与种分母液混合形成铝酸钠溶液，该混合液中要求NT含量220g/l，AO含量33g/l，温度36℃，粘度5MPa/s。将调配合格的铝酸钠溶液送入一带有锥体的分解槽中，分解槽设备长径比3，然后通入分解助剂液体CO2，当然也可以采用其它分解助剂，例如氯化铝溶液、铝酸铝溶液、硝酸铝溶液、硫酸铵溶液、氯化铵溶液、碳酸铵溶液、碳酸氢钠溶液、液体CO2、高浓度CO2气体中的一种或者几种组合。在前驱体分解过程中通入液体CO2时，液体CO2的流量为1.5Kg/min，液体的CO2压力3.2MPa，设备的搅拌速度20转/min，制造CO2局部过剩的环境，使分解在含有足够量HCO3-环境下进行，制得的前驱体浆液是由高活性凝胶氢铝和碳酸铝钠及高浓度碱液组成，并确保前驱体物质物相组成为碳酸铝钠和高活性凝胶氢铝，且该前驱体中高活性凝胶氢铝和碳酸铝钠相组成比例30∶70，制得的前驱体粒子尺寸90nm。然后进行前驱体浆液的老化、分离、洗涤。前驱体浆液在75℃下老化，老化时间18小时。老化后制得合格的前驱体后进行离心分离，得膏状体，并洗涤至所需碱含量，即前驱体含氧化钠15％。在烘干前，将经洗涤后的前驱体膏体加入有机胺进行皂化处理，当然也可以采用其它皂化剂，例如氨水、氯化铵、硫酸铵、乙醇、丙三醇、甲醇中的一种或几种，皂化剂加入量为前驱体干基30％，同时前驱体烘干是在闪速喷雾干燥塔中进行的。所述喷雾干燥塔长径比1.25，喷雾烘干进口温度220℃，出口温度160℃，温差小使烘干速度快，颗粒不产生硬团聚，形成的喷雾干燥粉末粒度d50为80um。氧化铝粉末是在箱式焙烧炉中散状焙烧烘干后的前驱体粉末，并在焙烧过程中使粉末产生爆炸效应，使粉料保持纳米状态。焙烧操作过程中经烘干后的前驱体粉末直接投入高温区，温度1260℃，急热；焙烧时间80分钟；粉末焙烧完成后出料温度1260℃，急冷；得到氧化铝粉末，该粉末进一步粉碎处理得到纳米级高活性β″-氧化铝，最后得到的氧化铝粉末松状容重0.15g/l，比表面25cm2/g，粒子尺寸45nm。陶瓷隔膜体的成型采用流延浇筑成型。陶瓷素坯成型前先进行氧化铝粉料的塑化处理，塑化剂选用铝溶胶，当然也可以采用其它的塑化剂，例如铝凝胶、铝溶胶、聚乙烯醇、淀粉、树脂、木胶、胶水等的一种。陶瓷素坯壁厚3.0mm，收缩率22％。陶瓷素坯采用-3atm负压低温烘干，温度55℃，xa0真空低温烘干可以保持素坯收缩稳定几何变形小。陶瓷隔膜的烧结是在隧道窑中进行的，温度变化速率2.0℃/min，并使烧结温度依次达到四个恒温点550℃、900℃、1350℃、260℃。烧结选定理想的恒温点可以使陶瓷材料的致密度提高、收缩稳定、电性能优良、批次几何尺寸变化小、强度发挥稳定。制得的陶瓷体晶粒尺寸35um；制得的陶瓷是多晶体，晶粒级配是双峰分布。xa0实例二xa0选用浓缩碳分母液和种分母液混合液，所述浓缩碳分母液是事先将氧化铝生产流程中的碳分母液，经真空间接加热蒸发掉部分水分后，变成带部分碳酸氢钠的浓缩液。然将所述浓缩碳分母液与种分母液混合形成铝酸钠溶液，该混合液中要求NT含量260g/l，AO含量50g/l，温度40℃，粘度10MPa/s。将调配合格的铝酸钠溶液送入一带有锥体的分解槽中，分解槽设备长径比3.5，然后通入分解助剂气体CO2，在前驱体分解过程中分解时通入高浓度气体CO2时，CO2气体温度24℃，CO2气体压力2.5Mpa，CO2气体流量52L/min，设备搅拌速度12转/min，制造CO2局部过剩的环境，使分解在含有足够量HCO3-环境下进行，制得的前驱体浆液是由高活性凝胶氢铝和碳酸铝钠及高浓度碱液组成，并确保前驱体物质物相组成为碳酸铝钠和高活性凝胶氢铝，且该前驱体中高活性凝胶氢铝和碳酸铝钠相组成比例23∶77，制得的前驱体粒子尺寸39nm。然后进行前驱体浆液的老化、分离、洗涤。前驱体浆液在45℃下老化，老化时间28小时。老化后制得合格的前驱体后进行离心分离，得膏状体，并洗涤至所需碱含量，即前驱体含氧化钠20％。在烘干前将经洗涤后的前驱体膏体加入有机胺进行皂化处理，皂化剂加入量为前驱体干基50％。前驱体烘干是在闪速喷雾干燥塔中进行的，喷雾干燥塔长径比1.5，喷雾烘干进口温度260℃，出口温度180℃，温差小使烘干速度快，颗粒不产生硬团聚，得到的喷雾干燥粉末粒度d5080um。氧化铝粉末是在箱式焙烧炉中散状焙烧烘干后的前驱体粉末，同时在焙烧过程中使粉末产生爆炸效应，使粉料保持纳米状态。操作过程中前驱体粉末直接投入高温区，温度1350℃，急热；焙烧时间90分钟；粉末焙烧完成后出料温度1350℃，急冷；得到氧化铝粉末，该粉末xa0进一步粉碎处理得到纳米级高活性β″-氧化铝。得到的氧化铝粉末松状容重0.18g/l，得到的氧化铝粉末比表面25cm2/g，得到的氧化铝粉末粒子尺寸45nm。陶瓷隔膜体的成型采用流延浇筑成型。陶瓷素坯成型前先进行氧化铝粉料的塑化处理，塑化剂选用铝溶胶。陶瓷素坯壁厚3.2mm，收缩率20％。陶瓷素坯采用-2atm负压低温烘干，温度50℃，真空低温烘干可以保持素坯收缩稳定几何变形小。陶瓷隔膜烧结是在隧道窑中进行的，温度变化速率1.0℃/min；并使烧结温度依次达到四个恒温点560℃、920℃、1280℃、280℃。烧结选定理想的恒温点可以使陶瓷材料的致密度提高、收缩稳定、电性能优良、批次几何尺寸变化小、强度发挥稳定。制得的陶瓷体晶粒尺寸21um；制得的陶瓷是多晶体，晶粒级配是双峰分布。xa0实例三xa0选用浓缩碳分母液和浓缩种分母液混合液。所述浓缩碳分母液是事先将氧化铝生产流程中的碳分母液，经真空间接加热蒸发掉部分水分后，变成带部分碳酸氢钠的浓缩液。然后将所述浓缩碳分母液与浓缩种分母液混合形成铝酸钠溶液，该混合液中要求NT含量260g/l，AO含量35g/l，温度40℃，粘度15MPa/s。将调配合格的铝酸钠溶液送入一带有锥体的分解槽中，分解槽设备长径比3，然后通入分解助剂液体CO2，液体CO2的流量为1.5Kg/min，液体的CO2压力3MPa，设备的搅拌速度15转/min，制造CO2局部过剩的环境，使分解在含有足够量HCO3-环境下进行，制得的前驱体浆液是由高活性凝胶氢铝和碳酸铝钠及高浓度碱液组成，并确保前驱体物质物相组成为碳酸铝钠和高活性凝胶氢铝，且该前驱体中高活性凝胶氢铝和碳酸铝钠相组成比例20∶80，制得的前驱体粒子尺寸80nm。然后进行前驱体浆液的老化、分离、洗涤。前驱体浆液在75℃下老化，老化时间28小时。老化后将制得的前驱体进行离心分离，得膏状体，并洗涤至所需碱含量，即前驱体含氧化钠15％。在烘干前，将经洗涤后的前驱体膏体加入有机胺进行皂化处理，加入量为前驱体干基30％，同时前驱体烘干是在闪速喷雾干燥塔中进行的。所述喷雾干燥塔长径比1.25，喷雾烘干进口温度220℃，出口温度160℃，温差小使烘干速度快，颗粒不产生硬团聚，形成的喷雾干燥粉末粒度d50为70um。氧化铝粉末是在箱式焙烧炉中散状焙xa0烧烘干后的前驱体粉末，并在焙烧过程中使粉末产生爆炸效应，使粉料保持纳米状态。焙烧操作过程中前驱体粉末直接投入高温区，温度1250℃，急热；焙烧时间90分钟；粉末焙烧完成后出料温度1250℃，急冷；得到氧化铝粉末，该粉末进一步粉碎处理得到纳米级高活性β″-氧化铝，最后得到的氧化铝粉末松状容重0.15g/l，比表面25cm2/g，粒子尺寸45nm。陶瓷隔膜体的成型采用流延浇筑成型。陶瓷素坯成型前先进行氧化铝粉料的塑化处理，塑化剂选用铝溶胶，当然也可以采用其它的塑化剂，例如铝凝胶、铝溶胶、聚乙烯醇、淀粉、树脂、木胶、胶水等的一种。陶瓷素坯壁厚3.0mm，收缩率22％。陶瓷素坯采用-3atm负压低温烘干，温度55℃，真空低温烘干可以保持素坯收缩稳定几何变形小。陶瓷隔膜的烧结是在隧道窑中进行的，温度变化速率2.0℃/min，并使烧结温度依次达到四个恒温点550℃、900℃、1350℃、260℃。烧结选定理想的恒温点可以使陶瓷材料的致密度提高、收缩稳定、电性能优良、批次几何尺寸变化小、强度发挥稳定。制得的陶瓷体晶粒尺寸25um；制得的陶瓷是多晶体，晶粒级配是双峰分布。xa0实例四xa0选用冶金生产氧化铝过程中的精制铝酸钠溶液加纯碱调配，然后将所述浓缩碳分母液与调配形成铝酸钠溶液混合液，该混合液中要求NT含量280g/l，AO含量45g/l，温度40℃，粘度9MPa/s。将调配合格的铝酸钠溶液送入一带有锥体的分解槽中，分解槽设备长径比3.5，然后通入分解助剂高浓度CO2气，通入CO2气体温度40℃，压力2Mpa，流量120L/min，设备搅拌速度20转/min，制造CO2局部过剩的环境，使分解在含有足够量HCO3-环境下进行，制得的前驱体浆液是由高活性凝胶氢铝和碳酸铝钠及高浓度碱液组成，并确保前驱体物质物相组成为碳酸铝钠和高活性凝胶氢铝，且该前驱体中高活性凝胶氢铝和碳酸铝钠相组成比例25∶75，制得的前驱体粒子尺寸60nm。然后进行前驱体浆液的老化、分离、洗涤。前驱体浆液在45℃下老化，老化时间38小时。老化后将制得的前驱体进行离心分离，得膏状体，并洗涤至所需碱含量，即前驱体含氧化钠22％。在烘干前，将合格前驱体膏体加入有机胺进行皂化处理，皂化剂加入量为前驱体干基xa030％，同时前驱体烘干是在闪速喷雾干燥塔中进行的。所述喷雾干燥塔长径比1.25，喷雾烘干进口温度220℃，出口温度160℃，温差小使烘干速度快，颗粒不产生硬团聚，形成的喷雾干燥粉末粒度d50为70um。氧化铝粉末是在箱式焙烧炉中散状焙烧烘干后的前驱体粉末，并在焙烧过程中使粉末产生爆炸效应，使粉料保持纳米状态。焙烧操作过程中前驱体粉末直接投入高温区，温度1250℃，急热；焙烧时间90分钟；粉末焙烧完成后出料温度1250℃，急冷；得到氧化铝粉末，该粉末进一步粉碎处理得到纳米级高活性β″-氧化铝，最后得到的氧化铝粉末松状容重0.15g/l，比表面25cm2/g，粒子尺寸45nm。陶瓷隔膜体的成型采用流延浇筑成型。陶瓷素坯成型前先进行氧化铝粉料的塑化处理，塑化剂选用铝溶胶，当然也可以采用其它的塑化剂，例如铝凝胶、铝溶胶、聚乙烯醇、淀粉、树脂、木胶、胶水等的一种。陶瓷素坯壁厚3.0mm，收缩率22％。陶瓷素坯采用-1.5atm负压低温烘干，温度55℃，真空低温烘干可以保持素坯收缩稳定几何变形小。陶瓷隔膜的烧结是在隧道窑中进行的，温度变化速率2.0℃/min，并使烧结温度依次达到四个恒温点550℃、900℃、1350℃、260℃。烧结选定理想的恒温点可以使陶瓷材料的致密度提高、收缩稳定、电性能优良、批次几何尺寸变化小、强度发挥稳定。制得的陶瓷体晶粒尺寸28um；制得的陶瓷是多晶体，晶粒级配是双峰分布。xa0实例五xa0选用浓缩碳分母液和种分母液混合液，它是事先将氧化铝生产流程中碳分母液经真空间接加热蒸发掉部分水份，变成带部分碳酸氢钠浓缩液后，与种分母液按设计比例混合，混合液中要求铝酸钠溶液含NT260g/l；要求铝酸钠溶液含AO50g/l；要求铝酸钠溶液温度40℃；要求铝酸钠溶液粘度10Mpa/s。将调配合格的含铝高碱溶液送入一带有锥体的分解槽中后通入分解助剂液体CO2进行分解，分解槽设备长径比3.5，同时液体CO2的流量为1.8Kg/min，液体的CO2压力3.2MPa，设备的搅拌速度20转/min，，制造CO2局部过剩的环境，使分解在含有足够量HCO3-环境下进行。确保前驱体物质物相组成为碳酸铝钠和高活性凝胶氢铝的混合体，粒子尺寸纳米级。然后进行前驱体浆液的老化，老化的温度为65℃，老化时间20小时，xa0老化后将制得的前驱体进行离心分离，得膏状体，并洗涤至所需碱含量，即前驱体含氧化钠20％。在烘干前将经洗涤的驱体膏体加入有机胺进行皂化处理。皂化剂加入量为前驱体干基50％；前驱体烘干是在闪速喷雾干燥塔中进行的。喷雾干燥塔长经比1.5；喷雾烘干进口温度260℃；出口温度180℃；温差小使烘干速度快，颗粒不产生硬团聚。喷雾干燥粉末粒度d5080um。氧化铝粉末是在箱式焙烧炉中散状焙烧烘干后的前驱体粉末，并在焙烧过程中使粉末产生爆炸效应，使粉料保持纳米状态。操作过程中前驱体粉末直接投入高温区，温度1350℃，急热；焙烧时间90分钟；粉末焙烧完成后出料温度1350℃，急冷；得到氧化铝粉末，该粉末进一步粉碎处理得到纳米级高活性β″-Al2O3。得到的氧化铝粉末松状容重0.18g/l，比表面25cm2/g，粒子尺寸45nm。陶瓷隔膜体的成型采用流延浇筑成型。陶瓷素坯成型前先进行氧化铝粉料的塑化处理，塑化剂选用铝溶胶。陶瓷素坯壁厚3.2mm，收缩率20％，陶瓷素坯采用-2.5atm负压真空低温烘干，温度50℃。真空低温烘干可以保持素坯收缩稳定几何变形小。陶瓷隔膜烧结是在隧道窑中进行的，温度变化速率1.0℃/min，并使烧结温度依次达到四个恒温点560℃、920℃、1280℃、280℃。烧结选定理想的恒温点可以使陶瓷材料的致密度提高、收缩稳定、电性能优良、批次几何尺寸变化小、强度发挥稳定。制得的陶瓷体晶粒尺寸21um；制得的陶瓷是多晶体，晶粒级配是双峰分布。xa0实例六xa0选用浓缩碳分母液和种分母液混合液，它是事先将氧化铝生产流程中的碳分母液经真空间接加热蒸发掉部分水份后，变成带部分碳酸氢钠浓缩液，再与种分母液按设计比例混合，混合液中要求铝酸钠溶液含NT200g/l；要求铝酸钠溶液含AO30g/l；要求铝酸钠溶液温度30℃；要求铝酸钠溶液粘度5Mpa/s。将调配合格的含铝高碱溶液送入一带有锥体的分解槽中后通入分解助剂进行分解。分解槽设备长径比3。在前驱体分解过程中通入分解助剂液体CO2，液体CO2的流量为1.8Kg/min，液体的CO2压力3.1MPa，设备的搅拌速度20转/min，制造CO2局部过剩的环境，使分解在含有足够量HCO3-环境下进行。确保前驱体物质物相组成为碳酸铝钠和高活性凝胶xa0氢铝的混合物，粒子尺寸纳米级。然后进行前驱体浆液的老化，老化温度在70℃，老化时间22小时，老化后将制得的前驱体进行离心分离，得膏状体，并洗涤至所需碱含量，即前驱体含氧化钠21％。在烘干前将合格前驱体膏体加入有机胺进行皂化处理，皂化剂加入量为前驱体干基30％。前驱体烘干是在闪速喷雾干燥塔中进行的，喷雾干燥塔长经比1.25，喷雾烘干进口温度220℃，出口温度160℃，温差小使烘干速度快，颗粒不产生硬团聚。喷雾干燥粉末粒度d5070um。氧化铝粉末是在箱式焙烧炉中散状焙烧烘干后的前驱体粉末，并在焙烧过程中使粉末产生爆炸效应，使粉料保持纳米状态。操作过程中前驱体粉末直接投入高温区，温度1250℃，急热；焙烧时间90分钟；粉末焙烧完成后出料温度1250℃，急冷；得到氧化铝粉末后，该粉末进一步粉碎处理得到纳米级高活性β″-Al2O3，得到的氧化铝粉末松状容重0.15g/l，比表面25cm2/g，粒子尺寸45nm。陶瓷隔膜体的成型采用流延浇筑成型。陶瓷素坯成型前先进行氧化铝粉料的塑化处理，塑化剂选用铝溶胶。陶瓷素坯壁厚3.0mm，收缩率22％。陶瓷素坯采用-2.6atm负压真空低温烘干，温度55℃，真空低温烘干可以保持素坯收缩稳定几何变形小。陶瓷隔膜烧结是在隧道窑中进行的，温度变化速率2.0℃/min，并使烧结温度依次达到四个恒温点550℃、900℃、1350℃、260℃。烧结选定理想的恒温点可以使陶瓷材料的致密度提高、收缩稳定、电性能优良、批次几何尺寸变化小、强度发挥稳定。制得的陶瓷体晶粒尺寸32um；制得的陶瓷是多晶体，晶粒级配是双峰分布。xa0最后所应说明的是，以上具体实施方式仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照实例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。xa0
